Neste trabalho, são apresentados o desenvolvimento e a caracterização de um eletrodo de microagulhas ocas contendo pasta de carbono, com o objetivo de aplicações em eletroanálise e no estudo de interfaces eletroquímicas. O dispositivo foi projetado utilizando modelagem tridimensional e fabricado por impressão 3D, compreendendo microagulhas ocas com altura de 1,5 mm, diâmetro da base de 1,0 mm e diâmetro do canal interno de 0,57 mm para preenchimento com tinta de carbono condutora. Essa geometria resulta em uma arquitetura tridimensional integrada inspirada em eletrodos impressos em tela. Caracterizações morfológicas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura confirmaram a boa definição geométrica das microagulhas, a integridade estrutural dos microcanais ocos e a distribuição homogênea do material condutor. Testes de compressão mecânica mostraram que a incorporação da pasta de carbono não compromete a resistência mecânica do conjunto, preservando propriedades compatíveis com aplicações minimamente invasivas.
A modificação da superfície por plasma de O2 promoveu uma redução significativa no ângulo de contato, indicando aumento da hidrofilicidade da superfície e favorecendo a interação eletrodo/eletrólito dentro de uma arquitetura microestruturada. A resposta eletroquímica foi investigada usando os pares redox [Fe(CN)6]3-/4- e [Ru(NH3)6]3+/2+ em diferentes eletrólitos. O par [Ru(NH3)6]3+/2+, característico de processos de transferência de elétrons de esfera externa, exibiu comportamento eletroquímico altamente reprodutível, com resistência de transferência de carga reduzida e área eletroativa aumentada após o tratamento com plasma, evidenciando melhor acessibilidade eletroquímica e conectividade aprimorada da fase condutora. Para o par [Fe(CN)6]3-/4-, que é mais sensível às condições interfaciais e à composição do eletrólito, uma resposta aprimorada também foi observada após o tratamento, consistente com melhor molhabilidade e acessibilidade interfacial, apesar de sua natureza aniônica.
Adicionalmente, a oxidação eletroquímica do ácido ascórbico em tampão fosfato (pH 7,4) foi usada como prova de conceito para avaliar a atividade eletroquímica e o comportamento interfacial do eletrodo. Uma resposta de oxidação bem definida foi observada, enquanto medições comparativas revelaram intensidades de corrente mais altas para o eletrodo sem tratamento com plasma. Esse comportamento é consistente com a formação de funcionalidades superficiais carregadas negativamente, induzidas pelo tratamento com plasma de O2, que podem dificultar o transporte de massa de espécies redox carregadas negativamente na interface eletrodo/solução, evidenciando a funcionalização bem-sucedida da superfície do eletrodo de microagulha.
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Pedro Alves da Silva Autreto
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