O Brasil detém a maior reserva de nióbio do mundo, sendo responsável por cerca de 90% da produção mundial do minério. O nióbio extraído possui aplicações nos mais variados setores, incluindo seu uso na produção de superligas aplicadas na indústria civil, automobilística e naval, bem como em aplicações em cerâmicas finas como em capacitores, materiais com aplicações ópticas e componentes utilizados em equipamentos eletrônicos (BRUZIQUESI et al., 2019). Entre os óxidos, o mais estudado é o pentóxido de nióbio (Nb2O5) devido as suas propriedades que se mostraram propícias para aplicações em catalisador de diversas etapas reacionais, semicondutor em células de Grätzel e fotocatalisador em sistemas de catálise (ÜCKER et al., 2021, 2023).
O niobato de titânio (TiNb2O7) é um material derivado dos óxidos TiO2 e Nb2O5, exibindo característica ainda pouco elucidadas e com poucos estudos acerca de aplicações fotocatalíticas. Porém, os poucos trabalhos encontrados apresentam um grande potencial no uso do material para degradação de contaminantes de preocupação emergentes, tais como medicamentos e corantes industriais (CHOI; KIM; PARK, 2022; FALK et al., 2020).
Dentre as rotas de síntese disponíveis, a síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas (HAM) tem se destacado pelas vantagens e beneficiamentos conquistados durante o método, em especial na síntese de nanopartículas. O aquecimento mais uniforme dos precursores propiciado pelas micro-ondas, frente ao aquecimento convencional, possibilita uma redução considerável no tempo e temperatura reacional, bem como uma economia energética diante dos menores tempos reacionais, sendo ambientalmente mais limpa e com maiores rendimentos (FALK et al., 2020).
Neste projeto foi estudado os parâmetros de síntese do óxido misto de titânio-nióbio (TiNb2O7) por rota HAM, visando sua futura aplicação em sistemas fotocatalíticos. A síntese realizada utilizou a proporção de 1:1 em relação ao precursor de nióbio para o precursor de titânio. De início colocou-se 0,01 mol de cloreto de nióbio (NbCl5) em 30 mL de água destilada, que foi mantido sob agitação por 5 minutos, após o tempo de homogeneização, 0,01 mol isopropóxido de titânio (C12H28O4Ti) foram adicionados na solução, que permaneceu sob agitação por mais 10 minutos.
Ao final do tempo de agitação a suspensão foi transferida para um vaso reacional de politetrafluoretileno, onde foi então selada e ajustada dentro do reator micro-ondas para iniciar a síntese hidrotérmica. Os parâmetros utilizados foram de temperatura de 240°C e tempo de síntese de 15 minutos. A reação produziu um precipitado branco, que foi lavado com etanol e água destilada diversas vezes para equilibrar o pH e seco em estufa a 100°C por 12 horas. Após a síntese, o material obtido é um precursor de tamanho nanométrico semicristalino, que, para o refino micro estrutural, foi submetido a tratamento térmico em mufla nas temperaturas de 700/800/900°C durante 30 minutos. As amostras obtidas após o tratamento térmico foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), Termogravimetria (TG) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV-FEG).
A análise de DRX das amostras confirmou a obtenção da fase cristalina monoclínica do TiNb2O7, segundo a ficha JCPDF 01-077-1374, com alta cristalinidade, porém, com alguns picos de formação de fases adicionais de TiO2 e Nb6O. Os resultados obtidos com a TG justificam o intervalo de temperatura aplicado no tratamento térmico em que o material foi submetido, iniciando sua cristalização em, aproximadamente, 600°C. As micrografias da análise MEV-FEG confirmaram a morfologia esperada do material. A partir destes resultados, as amostras serão tratadas termicamente em temperaturas da ordem de 1000-1200°C e testes catalíticos serão realizados.
BRUZIQUESI, C. G. O. et al. NIÓBIO: UM ELEMENTO QUÍMICO ESTRATÉGICO PARA O BRASIL. Química Nova, v. 42, n. 10, p. 1184–1188, 1 out. 2019.
CHOI, H.; KIM, T.; PARK, H. Defect engineering of TiNb2O7 compound for enhanced Li-ion battery anode performances. Electrochimica Acta, v. 404, 1 fev. 2022.
FALK, G. S. et al. Fast-fired, nanograined titanium niobate (TiNb2O7) with enhanced dielectric properties. Materials Science and Engineering B: Solid-State Materials for Advanced Technology, v. 261, 1 nov. 2020.
ÜCKER, C. L. et al. Influence of Nb2O5 crystal structure on photocatalytic efficiency. Chemical Physics Letters, v. 764, 1 fev. 2021.
ÜCKER, C. L. et al. The photocatalytic performance of Fe inserted in Nb2O5 obtained by microwave-assisted hydrothermal synthesis: Factorial design of experiments. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, v. 435, 1 fev. 2023.
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